ICP-MS分析流程的建立
對(duì)于一種新基體的樣品來(lái)說(shuō),常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.
2. 選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素
根據(jù)濃度范圍來(lái)選擇分析物和同位素。
3. 行掃描以便識(shí)別出存在的干擾
可以行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。
6. 能進(jìn)行基體匹配
將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7. 進(jìn)行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來(lái)源的標(biāo)樣(2nd Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。
要確保 ICP-MS 質(zhì)譜儀的分析性能符合要求,可以考慮以下幾個(gè)方面:
校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化:定期進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化,使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn),以確保儀器的測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
質(zhì)量控制:進(jìn)行質(zhì)量控制措施,如空白樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品、重復(fù)樣品等的檢測(cè),以監(jiān)測(cè)儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
儀器維護(hù):按照儀器的操作手冊(cè)進(jìn)行定期的維護(hù)和保養(yǎng),包括清洗、更換耗材、檢查部件等,確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。
樣品前處理:優(yōu)化樣品前處理方法,確保樣品制備的一致性和可靠性,ICP-MS質(zhì)譜儀廠家,以減少干擾和誤差。
培訓(xùn)和經(jīng)驗(yàn):操作人員應(yīng)接受充分的培訓(xùn),了解儀器的操作和分析方法,積累豐富的經(jīng)驗(yàn),以正確操作和解讀儀器的分析結(jié)果。
定期驗(yàn)證:定期進(jìn)行儀器性能的驗(yàn)證和評(píng)估,與其他可靠的分析方法進(jìn)行比對(duì)或參加能力驗(yàn)證活動(dòng)。
環(huán)境條件:確保儀器的工作環(huán)境符合要求,如溫度、濕度、電磁場(chǎng)等,以避免環(huán)境因素對(duì)儀器性能的影響。
數(shù)據(jù)分析和審查:對(duì)分析數(shù)據(jù)進(jìn)行仔細(xì)的審查和分析,發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果時(shí),及時(shí)進(jìn)行調(diào)查和糾正。
供應(yīng)商支持:與儀器供應(yīng)商保持良好的溝通,及時(shí)獲取技術(shù)支持、固件更新和維修服務(wù)。
方法開發(fā)和優(yōu)化:根據(jù)具體的分析任務(wù),開發(fā)和優(yōu)化合適的分析方法,以提高儀器的分析性能。
在20世紀(jì)80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點(diǎn)的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡(jiǎn)單樣品的分析上, 隨著應(yīng)用的深入和被分析樣品的復(fù)雜化,90年代ICP-MS在一方面被用來(lái)完成極為困難的分析任務(wù),其樣品處理 和進(jìn)樣裝置常常需要作特別的考慮和設(shè)計(jì),甚至整個(gè)儀器都需改裝,而在另一方面,山西ICP-MS質(zhì)譜儀,作為快速、簡(jiǎn)便、有力的分析工具,ICP-MS質(zhì)譜儀價(jià)格,ICP-MS正逐漸應(yīng)用到生產(chǎn)或其它研究的例行分析中,每天可測(cè)量數(shù)百個(gè)樣品,提供大量的數(shù)據(jù)。
就儀器本身而言,以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術(shù)已經(jīng)成熟并實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化,這種高分辨率的能力在許多應(yīng)用領(lǐng)域中都是很有價(jià)值的。以多接收檢測(cè)器代替單接收檢測(cè)器也是儀器發(fā)展的趨勢(shì),尤其是對(duì)同位 素比值精密分析來(lái)說(shuō)這是極為必要的。多種儀器的一體化,如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體,F(xiàn)inniganMAT公司的Sola型則可以實(shí)現(xiàn)ICP源與GD源的自動(dòng)轉(zhuǎn)換,儀器的操作軟件將越來(lái)越易于操作且功能將越來(lái)越強(qiáng)大,整個(gè)儀器的自動(dòng)化程度會(huì)不斷提高。以飛行時(shí)間為質(zhì)量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經(jīng)由 LECO和GBC公司實(shí)現(xiàn)了商品化。
在所有ICP-MS技術(shù)的發(fā)展和改進(jìn)中,進(jìn)樣及聯(lián)用技術(shù)始終是其為活躍的研究領(lǐng)域之一,盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進(jìn)樣裝置已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進(jìn)行耦合,但這方面的研究 和應(yīng)用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的重點(diǎn)。FI已經(jīng)發(fā)展成為一種在線自動(dòng)化的樣品預(yù)處理技術(shù),并使多種分析技術(shù) 的在線聯(lián)機(jī)檢測(cè)成為可能,這對(duì)核工業(yè)中中、強(qiáng)性的樣品分析來(lái)說(shuō)往往是至關(guān)重要的。隨著人們對(duì)生物學(xué)、核工業(yè)等領(lǐng)域中元素的存在形態(tài)日益重視,色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)得到了長(zhǎng)足的發(fā)展和應(yīng)用。
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