唑烷酮類平板式過(guò)濾洗滌干燥四合一 工藝流程
(1) 利奈唑胺粗品的去雜質(zhì)
在平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一中,將利奈唑胺粗品與特定溶劑混合,過(guò)濾,收集濾液;利奈唑胺粗品與溶劑混合后,在85~105℃下攪拌直至粗品溶解,然后趁熱過(guò)濾,收集濾液。
(2) 純化后利奈唑胺溶劑的結(jié)晶
往步驟(1)得到的濾液中加入第二溶劑,加入利奈唑胺晶型I晶種,在85~105℃下進(jìn)行結(jié)晶工藝;然后在回流溫度(或在80~110℃或85~105℃下)下養(yǎng)晶5~30分鐘,然后緩慢降溫至0~10℃,繼續(xù)攪拌0.5~3小時(shí),從而析出晶體。
(3) 制備高純度利奈唑胺晶體
在平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一中,分離析出的晶體,得到利奈唑胺晶型I。從簡(jiǎn)化工序上入手,把過(guò)濾、洗滌、干燥三工序合在一機(jī)上完成,減少了工藝轉(zhuǎn)序的次數(shù);從自動(dòng)化、可清洗與滅菌上入手,對(duì)其進(jìn)行改進(jìn),使整體工藝更適宜于無(wú)菌的生產(chǎn)。
高壓法生產(chǎn)工藝條件穩(wěn)定,成本較低,產(chǎn)品質(zhì)量高,但仍存在著原材料消耗高、間歇生產(chǎn)成本高。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程均為間歇操作,心腦血管類藥物提純過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)公司,連續(xù)化機(jī)械化程度較低,終促進(jìn)劑M與溶劑采用離心機(jī)脫除或萃取、固液分離、干燥在多個(gè)獨(dú)立的設(shè)備內(nèi)完成,操作較為繁瑣,存在操作勞動(dòng)量大,操作環(huán)境差,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等弊端。而且在存在下離心機(jī)的使用增加了安全風(fēng)險(xiǎn)。同時(shí),廢水排放多,用電負(fù)荷高,高壓合成的廢氣H2S以及過(guò)剩的CS2沒(méi)有回收,排放的污染嚴(yán)重。因此,進(jìn)一步提高產(chǎn)品的收率、降低成本、節(jié)能減排等成為急需解決的難題。
出料不-底面過(guò)濾層與出料口位于同一水平,通過(guò)內(nèi)部簡(jiǎn)易攪拌刮料可推出一部分物料,但是沒(méi)有出料位差、攪拌與底面的安全間隙也造成殘留,物料無(wú)法自行排出,人工干預(yù)出料將一定程度影響物料純度,生產(chǎn)環(huán)境的把控度也隨之降低;換熱效果不理想-換熱效果又可以從兩個(gè)方面進(jìn)行剖析,換熱面積及物料翻動(dòng);平底型過(guò)濾洗滌干燥三合一匹配攪拌形式比較單一,外部夾套的熱源為主要換熱面積;攪拌翻動(dòng)物料形式典型為平面推趕,物料接觸夾套面受限,且底部過(guò)濾層由一定滯留不參與翻動(dòng),干燥效果并不非常理想,如物料稍有粘性,效果更會(huì)大打折扣。
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