可膨脹石墨準備方法
1.化學插入法制備的早期原料是高碳鱗片狀石墨,其余化學試劑(如濃l硫酸(98%以上)、過氧l化氫(28%以上)、高錳l酸鉀等都使用工業(yè)級試劑等。準備的一般步驟是在適當的溫度下,以不同的添加程序持續(xù)混合不同比例的過氧l化氫溶液、天然鱗片石墨和濃l硫酸,反應一段時間,然后中性、離心分離、脫水后用60真空干燥洗滌。
2.電化學法處理強酸電解質中的石墨粉,制作膨脹性石墨,水解、洗滌和干燥。作為強酸,主要使用硫酸或硝l酸。用這種方法制成的膨脹性石墨具有低硫含量。
3.在用超聲波氧化法制備可膨脹石墨的過程中,對陽極氧化電解質進行超聲波振動,超聲波振動與陽極氧化的時間相同。超聲波對電解質振動有利于陰陽兩極極化,因此提高陽極氧化速度,縮短氧化時間。
4.氣相擴散法將石墨和插入物分別放在真空密封管的兩端,在插入物端加熱,利用兩端的溫差形成必要的反應差,使插入物以小分子的狀態(tài)進入鱗片石墨層,形成可膨脹的石墨。用這種方法生產的膨脹性石墨的層數可以控制,但生產成本高。
5.熔鹽法將多種插入物與石墨混合加熱,形成可膨脹的石墨。
表面改性石墨
可膨脹石墨作阻燃材料時,涉及到石墨與其他組分的相溶性問題,由于石墨表面的礦化度很高,它既不是親油性物質,也不是親水性物質。所以必須對石墨表面進行改性才能解決石墨與其他組分的相溶性問題。有客戶曾提出將石墨表面變白的需求。按客戶要求,應在石墨表面覆蓋一層堅固的白色薄膜,這是一個很難解決的問題,涉及膜化學或表面化學的問題,實驗室可能做到,高碳可膨脹石墨,工業(yè)化存在難題。此類白色可膨脹石墨主要用來做阻燃涂料。
化學氧化過程簡單地包括氧化和嵌入。石墨的氧化是可膨脹石墨形成的基本條件,因為插層反應是否可以順利進行,在于石墨層間的開放程度。而天然石墨在常溫下具有很好的穩(wěn)定性和耐酸堿性,所以不與酸堿發(fā)生反應。因此,氧化劑的加入成為化學氧化中不可或缺的關鍵成分。
氧化劑有很多種。一般使用的氧化劑為固體氧化劑(如重鉻酸l鉀、三氧化鉻等)或一些液體氧化劑(如雙l氧水、硝l酸等)。近年來發(fā)現,重鉻酸l鉀是制備可膨脹石墨常用的主要氧化劑。在可膨脹石墨的制備過程中,插層劑大多是酸。
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