ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法
ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容:
(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。
(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書,在檢定周期內(nèi)對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開機(jī)進(jìn)行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長示值誤差和波長重復(fù)性 進(jìn)樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標(biāo)溶液,以其對(duì)應(yīng)的峰值位置的波長示值為測量值,從短波到長波依次重復(fù)測量3次,波長測量值的平均值與波長的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長示值誤差,測量波長的值與值之差即為波長重復(fù)性。
② 光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,用儀器的狹縫測量252.610 nm的譜線,計(jì)算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進(jìn)樣0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,ICPAES光譜儀多少錢,Cr,Cu,ICPAES光譜儀價(jià)格,Ba系列混標(biāo)溶液,制作工作曲線,連續(xù)10次測量空白溶液,以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。
④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,ICPAES光譜儀,Ba混標(biāo)溶液10次,計(jì)算10次測量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。
⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi),ICPAES光譜儀報(bào)價(jià),間隔15min以上,進(jìn)樣0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液測定6次,計(jì)算6次測量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。
ICP光譜儀高溫灰化法是什么?
ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料,其具有短時(shí)間分解、同時(shí)處理多個(gè)試料、試劑用量少、操作簡單等特點(diǎn)。該法對(duì)低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個(gè)適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。
高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法,它對(duì)于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的,該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發(fā)物質(zhì),準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中,灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng),直到所有有機(jī)物分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物,留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機(jī)殘留物。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是:可以同時(shí)處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物;灰化后的殘留物完全游離于有機(jī)物外并無試劑玷污,空白低;試料基體被大是減少;方法簡單,適用于試料中金屬氧化物的測定。
ICP光譜儀光學(xué)系統(tǒng)的知識(shí)
1.分辯率
光譜儀的分辯率決定了儀器分辯復(fù)雜譜線的能力。高分辨率減少了建立分析方法所需的時(shí)間,有較好的檢出限和較高的準(zhǔn)確度。ARCOS 的實(shí)際分辯率為:Fe(310.030)<0.007nm。采用3600刻線/mm光柵的光譜范圍為190nm—520nm,可以適用于大部分的光譜分析元素。
2.光柵直接驅(qū)動(dòng)
ARCOS型光譜儀采用直接驅(qū)動(dòng)光柵的機(jī)械傳動(dòng)方式,計(jì)算機(jī)控制下的自動(dòng)波長參比保證波長的機(jī)械準(zhǔn)確度總是優(yōu)于0.003nm。由于的重現(xiàn)性,掃描速度很快,全譜范圍掃描小于8秒.光柵轉(zhuǎn)動(dòng)的高速度使得儀器在1分鐘內(nèi)可以分析15個(gè)元素,這意味著節(jié)省氣和樣品,分析速度快, 穩(wěn)定性較高。
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