Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤中14種元素
土壤是人們賴以生存的重要自然資源,土壤的安全問題直接影響著糧食安全,與人類的生存息息相關(guān)。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標法克服土壤基體效應(yīng),通過碰撞池來消除多原子離子干擾,建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速,準確度高,重現(xiàn)性好,適用于土壤中無機污染物的檢測。
1.1儀器配置及參數(shù):
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司)是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀,具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下:
高通量四級桿質(zhì)量分析器;
渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng);
碰撞反應(yīng)池系統(tǒng);
Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
射頻功率/W 1300 輔助氣流速/L·min-1
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2實驗樣品及試劑
土壤成分分析標準物質(zhì):GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級純;
超純水:經(jīng)超純水機凈化,電阻率為18.25MΩ。
高純氬氣(純度不小于99.99%);
1.4樣品處理
樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,本實驗經(jīng)過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中,使用、、消解后,將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀廠家,用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶,加入內(nèi)標,定容搖勻。待分析。
ICP-MS 電感耦合等離子體質(zhì)譜法是將被測物質(zhì)用電感耦合等離子體離子化后,按離子的質(zhì)荷比分離,測量各種離子譜峰的強度的一種分析方法。自1983 年臺商品化生產(chǎn)以來,就在不斷改善中得到廣泛應(yīng)用ICP-MS 技術(shù)的分析能力可以取代傳統(tǒng)的無機分析技術(shù)如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準確測量等。
鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms是將被測物質(zhì)用電感耦合等離子體離子化后,按離子的質(zhì)荷比分離,測量各種離子
譜峰的強度的一種分析方法。是20 世紀80
年代發(fā)展起來的新的分析測試技術(shù)。它以的接口技術(shù)將ICP-MS 的
高溫(7000 K)電離特性與四極桿質(zhì)譜計的靈敏快速掃描的優(yōu)點相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù),
可分析幾乎地球上所有元素。具有檢出限低,線性動態(tài)范圍寬,譜線簡單,干擾少,分析精度高,速度快,多元
素同時分析,檢測模式靈活等優(yōu)點。
在20世紀80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡單樣品的分析上, 隨著應(yīng)用的深入和被分析樣品的復雜化,90年代ICP-MS在一方面被用來完成極為困難的分析任務(wù),其樣品處理 和進樣裝置常常需要作特別的考慮和設(shè)計,甚至整個儀器都需改裝,而在另一方面,作為快速、簡便、有力的分析工具,ICP-MS正逐漸應(yīng)用到生產(chǎn)或其它研究的例行分析中,每天可測量數(shù)百個樣品,提供大量的數(shù)據(jù)。
就儀器本身而言,以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術(shù)已經(jīng)成熟并實現(xiàn)了商業(yè)化,這種高分辨率的能力在許多應(yīng)用領(lǐng)域中都是很有價值的。以多接收檢測器代替單接收檢測器也是儀器發(fā)展的趨勢,尤其是對同位 素比值精密分析來說這是極為必要的。多種儀器的一體化,如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體,F(xiàn)inniganMAT公司的Sola型則可以實現(xiàn)ICP源與GD源的自動轉(zhuǎn)換,儀器的操作軟件將越來越易于操作且功能將越來越強大,整個儀器的自動化程度會不斷提高。以飛行時間為質(zhì)量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經(jīng)由 LECO和GBC公司實現(xiàn)了商品化。
在所有ICP-MS技術(shù)的發(fā)展和改進中,進樣及聯(lián)用技術(shù)始終是其為活躍的研究領(lǐng)域之一,盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進樣裝置已經(jīng)實現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進行耦合,但這方面的研究 和應(yīng)用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的重點。FI已經(jīng)發(fā)展成為一種在線自動化的樣品預處理技術(shù),并使多種分析技術(shù) 的在線聯(lián)機檢測成為可能,這對核工業(yè)中中、強性的樣品分析來說往往是至關(guān)重要的。隨著人們對生物學、核工業(yè)等領(lǐng)域中元素的存在形態(tài)日益重視,色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)得到了長足的發(fā)展和應(yīng)用。
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