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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實驗
實驗步驟:
根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質(zhì),放入三相結(jié)晶瓶中,并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統(tǒng),逐漸升溫,待晶體瓶內(nèi)物料全部溶化后,再繼續(xù)升溫 10~20 ℃,此時三相體系(芴 F,溶劑 S,水 W)溫度在 75 ℃左右,保持 30 分鐘,然后按一定降溫程序,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時,降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降溫速度放慢,以10 ℃/h,并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對結(jié)晶母液抽濾,使晶體分離出來,自然干燥并稱重。
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工業(yè)芴的精制方法的實驗原理:
熔融結(jié)晶的分離效率取決于分布系數(shù) K 值。K 定義為當固液兩相處于平衡時,固體中的溶質(zhì)濃度 Cs與熔融液中的溶質(zhì)濃度 C l 之比即 K=C s / C l 。K 取決于材料體系的特性,對于確定的體系,除溶質(zhì)濃度很低外,通常 K 值隨濃度而變化。
當 K
當 K>1時,固體排拒溶劑,隨著溶質(zhì)濃度的增加,體系的平衡溫度升高。
當 K=1時,則表示一個純物質(zhì)體系。
(*此時溶質(zhì)是指固相中的雜質(zhì)或次要組分而溶劑則指被提純的組分)
熔融結(jié)晶過程中影響雜質(zhì)分配的主要變量是液相中的混合程度和凍凝速率,重要的是要達到足夠的混合以助長雜質(zhì)擴散離開固液界面進入主體液體(指熔體)過高的凍凝速率和過冷的介質(zhì)溫度都會降低分離程度。
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工業(yè)芴是焦化廠煤焦油的副產(chǎn)品之一, 約占煤焦油的1- -2%。我國工業(yè)芴的產(chǎn)量很大,但是純度不高無法滿足工業(yè)上所要求的純度,因此造成工業(yè)芴的價格十分低廉。近幾年,由芴合成的衍生物用于制藥行業(yè),可制備、壓藥及抗痙攣藥,還可用于制備.消毒劑、合成殺蟲劑、除草劑等;用于染料,可合成熒光染料、還原染料等。
由于芴的特殊結(jié)構(gòu),它在有機合成工業(yè)特別是合成樹脂工業(yè)中用途很廣,可制備芴屬化合物、有機光導(dǎo)體、樹脂、染料、Ziegler-Natta催化劑的給電子體等。國內(nèi)外市場對芴的需求量快速增長,特別是國外市場對精芴的需求量更是與日俱增,前景極為廣闊。
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